Opinpolku 5

Opinpolku 5Aspiriinin valmistaminen ja analysointi
 

Tehtävänä oli valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli aspiriinia.

Esterit ovat orgaanisia yhdisteitä, jotka ovat muodostuneet epäorgaanisesta tai orgaanisesta haposta, jonka OH-ryhmä (hydroksyyliryhmä) on korvautunut -O-alkyyli(alkoksi)ryhmällä. Tavallisimpia estereitä muodostavia happoja ovat karboksyylihapot, fosforihappo, rikkihappo, typpihappo ja boorihappo.

Kun alkoholi ja happo reagoivat keskenään syntyy estereitä ja vettä.

Esteröintiä tarvitaan esim biodieselin valmistamisessa.

 

Liuotukseksi sanotaan, kun nesteeseen lisätään jotain toista nestettä, kaasua tai kiinteää ainetta. Aineen liukoisuuteen vaikuttaa moni tekijä, esim. lämpötila, liuottimen ominaisuudet. Joskus liukenemista ei tapahdu ollenkaan aineiden yhteensopimattomuuden. Liuotusta käytetään teollisuudessa aineiden erottamiseen esim. kaivoksissa ja lääketeollisuudessa. 

 

Kiteytystä käytetään yleisesti erotus- ja puhdistus menetelmänä. Teollisuudessa sitä käytetään lääkkeiden ja elintarvikkeiden valmistamisessa.

  

                          Punnittiin kuivaa salisyylihappoa 5,0082g. Laittettiin se erlenmeyeriin. Lisättiin  sinne asetanhydridiä ja muutama tippa rikkihappoa.

                                      Lämmitettiin seosta lämpöhauteella.

    

Seos alkaa paakkuuntua.

Kiteytettiin seos suodatinpaperille imun ja  bühnersuppilon avulla.

Etanoli ja vesi lämpenemässä.

Kiteytynyt etanoli-asetosalisyylihapposeos.

suodatettu aspiriini kuivumassa.

                                    Aspiriinin sulamispisteen mittaaminen. Tulokseksi saatiin 143,5 celsiusastetta.

Jauhettiin apteekin aspiriini hienoksi huhmareessa ja lisättiin sinne 20  

ml 0,1-M natriumhydroksidia. Liuotettiin aspiriini 250ml mittapulloon.

                                         Näytteitä spekrofotometristä mittausta varten.   

 Spekrofotometrimittari

Näytteen mittausta.

 Tuloksia

Opinpolku 4

 Adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen


Adsorptiossa kaasu-  tai nestekomponentit erotetaan toistaan saattamalla ne kosketuksiin jokin kiinteän aineen pinnan kanssa. Adsorption voimakkuus riippuu sekä adsorboivasta ja adsorboituvasta aineesta. Huokoiset ja hienojakoiset tuotteet adsorboivat hyvin johtuen suuresta pinta-alasta. Adsorptiota käytetään teollisuudessa veden käsittelyssä.

Sekoituksen tarkoituksena on saada aikaan sekoitettavien aineiden välinen homogenointi sekoituslaitteistossa joko väkevyys tai konsentraatioeroja tai molempia samanaikaisesti.
Sekoitusta käytetään teollisuudessa erilaisissa reaktoreissa.

                                                    Kaliumvetyftalaattin punnitseminen.

                                                          Ionivaihdetun veden lämmittäminen.

                                                      Kaliumvetyftalaattia erlenmeyereissä.

           Kaliumvetyftalaattia ja 50ml vettä erlenmeyerissä, johon lisättiin 3 pisaraa fenoliftaleiinia.

                                                         Titraus NaOH-liuoksella.

Lisättiin byretistä NaOH-liuosta niin kauan kunnes väri alkoi muuttua vaaleanpunaiseksi.

Punnittiin jokaiseen kuuteen erlaan 0,500g aktiivihiiltä

Liuokset yläkerran ravistelijan kyydissä

Opinpolku 3

Malmikiven murskaus,seulonta ja jauhatus ja malminrautapitoisuuden määritys.

Tässä opinpolussa harjoitellaan erilaisia yksikköprosesseja, kuten murskaus, jauhatus, seulonta, liuotus, saostus ja suodatus.

Murskaus on louhitusta kivesta pienenpään kokoon hienontamista. Erilaisia murskauslaitteita ovat: leukamurskain, valssimurskain, kartiomurskain ja iskumurskain.

Jauhatus on olennainen osa materiaalin hiennonnustekniikkaa. Siinä murskattu karkea aines hiennonetaan jauheeksi. Jauhinmyllytyyppejä ovat vaakasuorat rumpumyllyt jaoteltuna tanko- ja kuulamyllyihin sekä autogeenimyllyt ja puoliautogeenimyllyt.


Hienonnustekniikassa seulonta säännöstelee murskatun ja murskattavan tuotteen karkeutta. Seulontaa käytetään, kun halutaan tuotteelle tietty raekoko. Erilaisia seuloja ovat säleikkö, epäkeskotäryseula ja magneettinen täryseula.

Liuottamisessa nesteeseen lisätään jotain toista nestettä, kaasua tai kiinteää ainetta. Liukoisuuteen vaikuttaa aineiden lämpötila ja molekyylisidosten tyyppi. Liuotin pystyy murtamaan aineen sisäiset sidokset, jolloin itse liuotinmolekyylit menevät liuotettavan aineen molekyylien väliin
Liuotusta käytetään teollisuudessa aineiden erottamiseen.



Mitä on saostuminen?
Kun kahta eri liuosta sekoitetaan keskenään, voi joskus muodostua liukenematonta tuotetta. Syntynyt kiinteä aine näkyy liuoksessa saostumana tai samennuksena. Saostuma muodostuu jos ionitulo on suurempi kuin liukoisuustulo. Kun ionitulo on yhtä suuri kuin liukoisuustulo, on kyseessä kylläinen liuos. Jos taas ionitulo on pienempi kuin liukoisuustulo, saostumaa ei muodostu.

Nesteistä ja kaasuista erotetaan niiden kiinteät osat suodattamalla. Suodatuksessa käyttettävä paine, suodatuksen paksuus ja suodatettavan lietteen viskositeetti, lämpötila sekä kiintoainepitoisuus ja hiukkasten koko.

Murskattiin leukamurskaimella 503.1 g malmikiveä.

                                        Murskattu malmikivi seulottiin.
                                

                                              Seulonnan jälkeen kivi pääsi kuulamyllyn pyöritykseen.

Jauhettiin mursketta kahdessa erässä

60min ja 90min

                           Punnittiin jauhettua malmikiveä teflondekkaan.

Malmikiveä liuotettiin kuningasvedellä lämpöhauteessa noin 30 minuuttia. Keitokseen lisättiin välillä vettä kuivumisen estämiseksi.

Liukenematta jäänyt aine suodatettiin pois alipaineen avustamana.

                                       Kuningasvesiliuos laitettiin 250ml mittapulloon ja lisättiin 0,5ml väkevää rikkihappoa. Pullo täytettiin vedellä merkkiin asti.  Teimme myös opettajan antamalle vertailunäytteelle sama pullotus.

                                       Pipetoitiin 100ml  mittapulloista 400 ml dekkoihin ja lisättiin molempiin näytteisiin 1ml väkevää rikkihappoa. Kiehutettiin nesteitä kellolasilla peittettynä vetyperoksidiylimäärän hajottamiseksi.
Sitten niihin lisättiin 2-3g ammoniumkloridia ja laimennettiin vedellä.

 Lämmitettiin seoksia kiehuviksi ja lisättiin sinne väkevää ammoniakkia.

Ruskeanpunaisen sakan muodotuminen.

Kuuma neste suodatetaan alipaineen avulla. Saostuma pestään kloridittomaksi.

                                        Tarkistettin onko pesuliuoksessa vielä kloridia. Valkoinen sakka osoitti että liuoksessa on vielä kloridia, joten pesua piti jatkaa.

Suodatetut ja pestyt saostumat asetettin suodatinpapereineen vakiopainoon saatettuihin upokkaisiin ja kuivattiin lämpökaapissa. Tämän jälkeen upokkaat asetetaan vuorollaan hehkutuskolmion varaan ja kuumennettiin niitä bunsen-polttimen kaasuliekkillä. Jolloin paperi hiiltyi ja paloi.

Upokkaita hehkutettiin uunissa 30min, jonka jälkeen ne punnittiin.

Toistettiin tätä niin kauan kunnes upokas oli vakiopainossa.

Eksikaattorissa jäähtymässä olevat upokkaat.